Gaschromatographie (Trennung von Alkoholen)

auch für Pocket-CASSY, Mobile-CASSY und Micro-CASSY geeignet

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Versuchsbeschreibung

In diesem Versuch zur Trennung verschiedener Alkohole wird die vom Detektor gelieferte, am Schreiberausgang des Gaschromatographen anliegende Spannung gegen die Zeit gemessen.

Zur qualitativen Analyse lassen sich die Retentionszeiten der einzelnen Peaks ermitteln. Die Bestimmung der Peakflächen durch Integration erlaubt die quantitative Untersuchung der Probe.

Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanweisung des verwendeten Gaschromatographen.

Benötigte Geräte

1 Sensor-CASSY 524 010 oder 524 013
1 CASSY Lab 2 524 220
1 Gaschromatograph LD1 665 580
1 Trennsäule mit Porapak P 665 584
1 Kohlenwasserstoff-Sensor (Detektor) 665 582
1 Luftpumpe 662 2862
1 Blasenzähler 664 814
1 Mikroliterspritze, 1 µl 665 617
1 Ersatzkanülen, 3 Stück 665 616
1 Paar Kabel, 50 cm, rot und blau 501 45
1 PC mit Windows XP/Vista/7/8  

Benötigte Chemikalien

Methanol, 250 ml 673 2700
Ethanol, abs., 250 ml 671 9700
Propanol-1, 250 ml 674 4310
Propanol-2, 250 ml 674 4400

Versuchsaufbau (siehe Skizze)

Versuchsdurchführung

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Auswertung

Durch Zoomen (Auswertemenü über rechten Mausklick auf Diagramm) kann der entscheidende Kurvenausschnitt bildschirmfüllend dargestellt werden.

Zur Bestimmung der Retentionszeiten kann eine senkrechte Markierungslinie durch den Maximalwert eines Peaks gelegt oder der Peakschwerpunkt berechnet werden. Die Retentionszeit kann als Text in das Diagramm geschrieben werden.

Zur quantitativen Analyse des Gemisches werden die Peakflächen durch Integration bestimmt. Dann ermittelt man den Flächenanteil eines Peaks bezogen auf die Gesamtfläche aller Peaks. Im Beispiel beträgt die Gesamtfläche aller Peaks 950 Vs. Der Flächenanteil des Ethanols ist somit 206 Vs / 950 Vs = 22 %. Die exakte Konzentrationsbestimmung erfolgt dann durch Kalibrierung mit den Einzelsubstanzen oder nach der Additionsmethode.

Erweiterung/Variationen

Nach Aufnahme einer Kalibrierreihe für bekannte Ethanolkonzentrationen kann der Ethanolgehalt in verschiedenen alkoholischen Getränken bestimmt werden.

Durch Erwärmen der Säule in einem Wasserbad können auch längerkettige Alkohole getrennt werden.


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